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当纳米科技不断突破材料工程的边界,六方氮化硼(h-BN)正以"白色石墨烯"之名在量子点领域掀起革命。本文聚焦h-BN材料体系的精密解构与功能重构,通过原创性的液氮超声冻融剥离技术,突破传统机械剥离法的尺寸控制难题;采用溶剂热法实现从纳米片到量子点的维度跃迁;更通过硫脲掺杂策略赋予量子点新功能特性。这些经过SCI论文验证的制备方案,为光电催化、生物传感等前沿领域提供了可复制的材料工程范式。
六方氮化硼纳米片的制备
以尺寸为 1um 的商用 h-BN 为原料,采用液氮超声冻融剥离法进一步制得h-BNNSs,具体的实验步骤如下:
(1)称取 0.3g h-BN 粉末分散在水,无水乙醇和丙酮混合物中(水:乙醇:丙酮=45:3:2),超声 5 min,使其混合均匀。
(2)将上述混合液转移至 50 mL 的塑料烧杯中,然后置于液氮中使其迅速冷冻,直至完全结冰。
(3)将步骤(2)中完全冷冻的 h-BN 冷冻体移置于jinnianhui金年会官网超声波二维材料剥离器中进行超声,直至 h-BN 冷冻体完全融化至溶液。
(4)将上述(2)(3)步骤反复进行 5 次,然后将经过 5 次冻融剥离后所得的混合液在 1500 rpm 离心处理 10 min,收集上清液即可得到 h-BNNSs 溶液,将h-BNNSs 溶液置于鼓风干燥箱中烘干即可得到 h-BNNSs 粉末。
六方氮化硼量子点的制备
以第二章制备的h-BNNSs为前驱体,以乙醇和DMF为反应溶剂,采用溶剂热法制备BNQDs,具体步骤如下:
(1)称取 2 份 0.1 g 的 h-BNNSs 粉末分别溶解在 20 mL 无水乙醇和 DMF 中,然后将其置于超声波二维材料剥离器中超声 3 h;
(2)将上述超声后的混合液移至 50 mL 内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中,然后置于真空干燥箱中升温至 180℃ 反应 12 h;
(3)反应结束后,待反应釜冷却至室温取出,将反应釜中的溶液移至 50 mL的离心管中,在 10000 rpm 下离心处理 5 min,然后取上清液;
(4)将步骤(3)中取得的上清液产物采用 0.22 μm 微孔滤膜过滤,得到白色和淡黄色的溶液,分别为无水乙醇/BNQDs 分散液和 DMF/BNQDs 分散液。
硫脲掺杂六方氮化硼量子点的制备
以硫脲为掺杂剂,以第二章制备 h-BNNSs 为前驱体,DMF 为反应溶剂,采用一锅溶剂热法制备 S-BNQDs。具体步骤如下:
(1)称取 0.1 g 制备的 h-BNNSs 粉末和 0.05 g 的硫脲溶解在 20 mL DMF 中,然后将其置于超声波二维材料剥离器中超声 3 h;
(2)将上述超声后的混合液移至 50 mL 内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中,置于真空干燥箱中升温至 180℃反应 12 h;
(3)反应结束后,待反应釜冷却至室温取出,将反应釜中的溶液移至 50 mL的离心管中,在 10000 rpm 下离心处理 5 min,然后取上清液;
(4)将步骤(3)中取得上清夜产物采用 0.22 μm 微孔滤膜过滤,得到白色滤液,即为 S-BNQDs 分散液。
以上方法全部证明可用,且效果较好,已经发表论文
本文建立的液氮冻融剥离、溶剂调控合成及硫脲掺杂工艺,实现了从微米级h-BN到功能化量子点的精准制备。整套方案通过参数标准化控制,有效解决了传统方法中结构缺陷多、尺寸不均等问题,为开发新型纳米光电器件提供了稳定可靠的材料基础。当实验室的制备智慧遇见产业需求,二维材料的未来图景正悄然展开。
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